摘要：如何在短時(shí)間內(nèi)找到合理的配方,，使高分子材料同時(shí)滿足多個(gè)性能指標(biāo)的要求,，是企業(yè)研發(fā)人員面臨最棘手的問題,。混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)是解決配方問題非常有用的工具,，該方法結(jié)合Minitab統(tǒng)計(jì)軟件,，使得配方不再神秘，變得徹底清晰透明,?；炝显囼?yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)用在高分子材料 “TD20”產(chǎn)品上，很快分析出三種成分ZS,、HJ和POE對密度和灰分影響不顯著,，對熔融指數(shù)、缺口沖擊、抗拉強(qiáng)度,、熱變形和彎曲強(qiáng)度有顯著影響,，列出了回歸方程，并繪制出同時(shí)滿足五種性能的合格配方范圍,。試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果與預(yù)測值誤差在5%范圍內(nèi),。

關(guān)鍵詞：試驗(yàn)設(shè)計(jì)；DOE,；混料試驗(yàn)設(shè)計(jì),；高分子材料

高分子材料是汽車塑膠零部件的主要原材料，汽車行業(yè)的高速發(fā)展,，要求高分子材料的研發(fā)周期大大縮短,，而且各性能指標(biāo)更加嚴(yán)格。傳統(tǒng)的經(jīng)驗(yàn)設(shè)計(jì)已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足客戶的要求,，混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法可以顯著縮短研發(fā)周期,，不但能夠優(yōu)化配方，幫助快速尋找新的配方成分,，而且能夠清晰展示配方成分與多個(gè)性能指標(biāo)之間的關(guān)系,。下面以TD20產(chǎn)品為例，介紹混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法結(jié)合Minitab軟件在高分子材料配方設(shè)計(jì)中的應(yīng)用,。

1  背景介紹

鑫達(dá)集團(tuán)主要生產(chǎn)高分子材料,，是汽車零部件原材料的主要供應(yīng)商。汽車廠家要求提供一款高分子材料“TD20”,，對配方不做具體要求,，但是給出了產(chǎn)品的性能指標(biāo)，即：

熔融指數(shù) 10-15,；

缺口沖擊 >=5 千焦,；

拉伸強(qiáng)度 >=30 兆帕；

密度 1.03-10.7,；

灰分 18-22,；

熱變形 >=95,；

彎曲強(qiáng)度 >=40,。

經(jīng)過團(tuán)隊(duì)分析，該產(chǎn)品可以由3種主料和5種輔料組成,。以上性能主要決定于主料,，主料為ZS、HJ和POE,，約占總體的71%,，并且POE的含量在三種主料中的占比不能超過35%。輔料包括滑石粉母料、色母等5種小料,，約占總體的29%,，輔料對以上性能不起作用。 

2  試驗(yàn)方案

本試驗(yàn)借助Minitab軟件,，采用混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)中的極端頂點(diǎn)設(shè)計(jì)法,，方案如圖一所示：

3  實(shí)施試驗(yàn)

取試驗(yàn)材料共10kg，其中三種主料（ZS,，HJ,，POE）共10*71%=7.1kg，其他5種輔料共10*29%=2.9kg,。9組試驗(yàn)中,，三種主料配比按照上表配料，五種輔料配比不變,。

按照運(yùn)行順序,，在生產(chǎn)車間實(shí)施試驗(yàn)。每組試驗(yàn)的產(chǎn)品做好標(biāo)識,，并送到實(shí)驗(yàn)室檢測,。檢測結(jié)果如表二所示：

從圖二分析結(jié)果看出，二次項(xiàng)不顯著,，刪除二次項(xiàng)重新做回歸分析,，如圖三所示，可知一次項(xiàng)顯著,?？傻萌廴谥笖?shù)的回歸方程為：

A = ZS

B = HJ

C = POE

熔融指數(shù) = 26.851*A + 13.695 * B - 2.812 * C

同時(shí)可以得到混合等值線圖、曲面圖和重疊等值線圖,，如圖四,、圖五和圖六所示。

混合等值線圖清楚地展現(xiàn)出不同配方的熔融指數(shù)的分布狀況,；而重疊等值線圖則給出圖中白色區(qū)域?yàn)楹细衽浞椒秶?/span>

從圖中可以看出,，ZS成分越大、POE成分越小,，熔融指數(shù)越大,。兩條紅線之間的白色區(qū)域恰好滿足10-15的標(biāo)準(zhǔn)要求。

當(dāng)采用配方ZS=0.02,，HJ=0.8793,，POE=0.1007時(shí)，預(yù)測的五種性能指標(biāo)為：

熔融指數(shù)=12.2992

缺口沖擊=5.3067

拉伸強(qiáng)度=30.2711

熱變形=120.258

彎曲強(qiáng)度=45.8608

5  試驗(yàn)驗(yàn)證

采用配方ZS=0.02,，HJ=0.8793,，POE=0.1007,，做試驗(yàn)比較實(shí)際試驗(yàn)結(jié)果與預(yù)測值是否一致，結(jié)果如表三所示,。

試驗(yàn)結(jié)果說明,，試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果均在95%預(yù)測區(qū)間內(nèi)，并且與預(yù)測值的誤差率在5%內(nèi),。

6  總結(jié)

混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)是高分子材料配方設(shè)計(jì)非常高效精準(zhǔn)的工具,，它可以幫助把研發(fā)周期從幾個(gè)月縮短為幾天時(shí)間，在新產(chǎn)品開發(fā)階段,，它可以幫助篩選配方因子,、制定合理配方，在量產(chǎn)階段,，可以做質(zhì)量改進(jìn)和性能優(yōu)化,。

6.1與傳統(tǒng)流程改進(jìn)的因子試驗(yàn)設(shè)計(jì)相比，混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)試驗(yàn)噪聲較小,，因此,，預(yù)測非常精準(zhǔn)，多響應(yīng)變量的預(yù)測誤差小于5%,，而單響應(yīng)變量的預(yù)測誤差小于1%,。

6.2 不是所有的試驗(yàn)都能夠找到最優(yōu)解，筆者做的很多試驗(yàn)中,，有些試驗(yàn)根本找不到白色的公共部分,，也就是說，所有的配方組合都不能同時(shí)滿足各項(xiàng)性能指標(biāo)的要求,。這時(shí),，就要更換或增加新的原材料。

6.3 混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)更為強(qiáng)大的功能是篩選配方因子,，對于新的原材料成分,，可以通過混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)很快找出哪些成分顯著。

6.4 本例中,，白色公共部分比較小,，雖然可以得到滿意的配方，但是,，在量產(chǎn)階段很容易產(chǎn)生不良,，因此，還應(yīng)該尋找新的原材料加入到配方當(dāng)中,，使得白色部分?jǐn)U大,，留給生產(chǎn)更大的調(diào)整空間,。

在橡膠,、化工,、制藥、冶金行業(yè)的配方設(shè)計(jì)研究中,，混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)是非常有效實(shí)用的工具,，它可以幫助我們打開配方的黑盒子，使得配方問題變得清晰透明,。

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